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測定準備

試料の取り付け・センタリング

（注） X線発生時の防X線カバー開閉に伴う注意事項を確認して下さい。
（注） X線の焦点がずれるためマイクロメーター（図2.2.1矢印）には触らないで下さい。

試料の取り付け
 　（注） 吹付ノズルの位置調整は試料を取り付ける前に行っておく（通常は必要無いはず）。
  1. ｢X線発生時の防X線カバーの開閉｣の手順に従い、防X線カバーを開ける。
  2. ゴニオメーターヘッド（図2.2.2）をφ軸ステージ（図2.2.3）マウント部に取り付ける。
  3. ゴニオメーターヘッドに試料（結晶）を取り付ける（参考：フラッシュ・クーリング）。
  4. 光源（MEGALIGHT 50）の電源を入れライトアップ。
  5. 制御用PCでソフトウェア“Raxvideo”を開く。
    ⇒CCDカメラ画像が映し出される。
  6. フリーローテーション ロックつまみを“LOCK”から“FREE”にする。
    ⇒ステージ可動。
センタリング
 ＊以下の操作は“Raxvideo”の画像を見ながら作業（図2.2.4）。
（注） “Raxvideo”設定（“Video/VideoFormat”“Cross/MoveCross”）は変更しない。
　　　CCDカメラの焦点がずれ、画像が映らなくなる。
  1. 横軸（高さ）を調整する。
    （1） 付属レンチ（赤い柄の六角レンチ）で高さ固定ネジを緩める。
    （2） 高さ調節リングを回し、対象物の横軸をカメラ画像横軸に合わせる。
    （3） 高さ固定ネジを締める。
  2. 回転軸を調整する。
    （1） 専用レンチでゴニオメーターヘッドのアーク（図2.2.2矢印）を回す。
    　　→ 結晶縦軸を“Raxvideo”画像縦軸に合わせる。
    （2） フリーローテーションを回しながら（1）を繰り返す。
    　　→ 最終的に結晶の回転軸と“Raxvideo”縦軸が一致するまで調整。
  3. ロックつまみを“FREE“から“LOCK“にする。
    ⇒ステージ固定。
  4. 防X線カバーを閉じる。


（図2.2.1） X線照射部


（図2.2.2） ゴニオメーターヘッド


（図2.2.3） φ軸ステージ



（図2.2.4） センタリング
基本的に上二つのアーク（XY方向）による調整を繰り返せば良い。
結晶の傾きが大きく回転軸が合わない場合などは、下二つのアーク（あおり）を利用。

参考：フラッシュ・クーリング

　低温測定（冷ガスによるフラッシュ・クーリング）時の、結晶のマウント方法を以下に記述する。

　なお、結晶のマウント位置が冷ガスの吹付け位置と大きくずれていると、急冷に失敗することがある。
　結晶をマウントする前に、同サイズ・高さのループを用いてセンタリングし、大まかな位置合わせをしておく。

  1. “Magnetic base”付ゴニオメーターヘッドをマウント部に取り付ける（図2.2.5a）。
  2. 冷ガスを遮る（吹付口にカードなど）（図2.2.5b）。
  3. 結晶を乗せたループをセット（図2.2.5c-d）。
  4. 素早く遮蔽物を取り去り、冷ガスを当てる（図2.2.5e）。
  5. マウントした結晶（図2.2.5.f）のセンタリングを行う。
　検出器を下げれば（カメラ長を最大）、作業スペースは十分確保できる。
（図2.2.5） フラッシュ・クーリング

カメラ長の設定

（注） X線発生時の防X線カバー開閉に伴う注意事項を確認して下さい。

φ軸ステージ右（図2.2.6）のハンドルでカメラ長を設定する。

  1. ｢X線発生時の防X線カバーの開閉｣の手順に従い、防X線カバーを開ける。
  2. カメラ長ロックねじを緩める。
  3. カメラ長移動ハンドルを回し、カメラ長を設定（モニターにmm表示）。
    ＊125mmで約1.8Å分解能。
  4. カメラ長ロックねじを締める。
  5. 防X線カバーを閉じる。
（図2.2.6） φ軸ステージ右

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