データ処理

　解析に関する覚書。各タブ（図1.3）に必要な情報を入力。

• Crystal to detector distance （mm）： 回折実験時のカメラ長を入力。
  
• Detector 2θ （ﾟ）： 0.00
  

他タブ・パラメータに関しては、“CrystalClear ver.1.3 SP1”と同様。
＊特に入力しなくとも問題ない。

パラメータ入力完了後、｢OK｣。
　⇒　“Find Spots”画面が表示。

〜“Assign Unit Cell”・“Find Spots”へ

• Right-click on table ...： ｢…_screen????.osc｣を選択。
  
• “I/Sigma”： 3
  

• Minimum pixel value： 50（20でも可）。
  
• Peak filter： 6
  
• Minimum pixel height above background： 0.00
  
• 2D/3D： 2D
• Box
  　Width： 0
  　Height： 0
  
• Find beam center： 通常、チェック無し（センターがずれていればチェック）。
• Include saturated spots： どちらでも可。
  
• Determine strong peak info： 通常、チェック無し。
  
• Resolution：「Set ...」をクリック
  ⇒　“Set Resolution Limits”パネル（図1.5）で以下を設定。
  　「To Edge of Image」をクリック。
  　　⇒　カメラ長から計算される“Resolution”が自動入力。
  　　Apply to： “All processing dialogs”をチェック（＝全選択）。
  　　⇒　｢OK｣

以上、設定の後、“Find Spots”パネル「Run」。
　⇒　回折斑点の探索が行われ、“Index Spots”メニューが表示される。

〜“Index Spots”へ

• Space group： Unknown。
  
• Reflection lists： dtfind.ref
  
• Resolution： “Find Spots / Resolution”（図1.5）での設定値。
  
• User chooses solution： チェック
  

以上、確認の上、「Run」。
　⇒　ジョブ開始〜終了後、“Index Results”が表示（図1.7）。

“Index Results”の中から、次の条件にあう解を選択し、｢OK｣。

• “LeastSq”が｢1｣より小さい
  
• “Lattice”が｢P｣、“Volume”が最小
  
• “Bravais”の対称性が高い
  

　⇒　“Refine Cell”画面が表示。

〜“Refine Cell”へ

• Resolution： “Find Spots / Resolution”（図1.5）での設定値。
  
• I/σ： 5.0000
  
• Cycles： 500
  
• Rejection limits
  　X（mm）： 0.7
  　Y（mm）： 0.7
  　Rot（deg）： 1.2
  
• Macro： Most
  
• Refine on： Reflection list
  　＊反射数が少ない、反射が弱い場合は、｢Images｣を選択。
  　　数百〜の反射がカウントできれば、｢Reflection list｣で良い。
  　＊反射数は“Run”後、“Statistics”で確認できる。
  
• Reflection list：dtfind.ref
  　＊上で｢images｣を選択した場合は、表示されない。
  

以上、確認の上、「Run」。
　⇒　ジョブ開始〜終了後、“Refine Cell”パネルに結果が表示。
結果を確認し「Close」or 再「Run」。

• データテーブル / To Use： 通常、全oscデータ
• Resolution： “Find Spots / Resolution”（図1.5）での設定値。
  
• Images per batch
  　Scaling： 4
  　Refinement： 4
  
• Box
  　Width： 0
  　Height： 0
  
• Padding： 1
• Batch prefix： 1
• Mask file： 無し（マスキングをしていれば該当ファイルが表示）。
  ＊マスキングの方法は、取説ver1.3、p35参照。
  

• Perform profile analysis： チェック
  　Num reflns： 50
  　Max images： 7
  
• Refinement macro： Integrate
  
• Find reflections and refine before integration： チェック無し
  
• Predict reflections and refine before integration： チェック
  　Images： 2 refine batches
  
• Refine after integration： チェック無し
  
• Ice rings： 通常、不要（水のリングが強い場合は設定）
  
• Fix mosaicity： チェック無し
  
• Mosaicity model： どちらでも可
  　Multiply： 1
  　Add： 0
  
• Check overlaps： 通常、チェック無し
  ＊反射に重なりがある場合は、チェック（Max fraction： 0.03）
  
• Wait limit （sec）： 900
  
• Minimum valid pixel value： 1
  
• Display images/reflection lists： チェック
  
• Generate ellipsoid info： チェック
  

以上、確認の上、「Run」。
　⇒　mask fileを設定していない場合、注意画面が表示。
「はい（Y）」
　⇒　ジョブ開始〜終了に数十分（ocsファイル数×4秒程度）。
　　　ジョブ終了後、“Laue Check”画面が表示。

〜“Analyze Data”・“Laue Check”へ

　“Laue Check”パネル（図1.10）で以下のパラメータを確認（or 入力）。

• Reflection list： dtprofit.ref
  
• Average Bijvoets （Assume I+ =I-）： チェック
  
• Batch scale using Laue class： チェック
  　Maximum reflections per batch： 50
  
• Highest Laue symmetry： All
  
• Unit cell reduction
  　Maximum least squares residual： 0.1
  
• R-merge
  　Ideal： 0.08 （データの質が悪い時、0.15）
  　Maximum： 0.15 （データの質が悪い時、0.25）
  　Incremental increase ratio maximum： 1.5
  

以上、確認の上、「Run」。
　⇒　ジョブ開始〜終了後、“Laue Results”が表示（図1.11）。
[PASS]された解の中で、最も対称性が高いものを選択し、｢OK｣。
＊通常、一番下の解（自動選択）。
　⇒　“Centricity Check”画面が表示。

〜“Centricity Check”へ

　“Centricity Check”パネル（図1.12）で以下のパラメータを確認。

• Reflection list： dtprofit.ref

以上、確認の上、「Run」。
　⇒　ジョブ開始〜終了後、“Centricity Results”が表示（図1.13）。
Centricity Results”の中から、“acentric”を選択し、｢OK｣。
＊通常、自動選択されている。
　⇒　“Space Group Check”画面が表示。

〜“Space Group Check”へ

　“Space Group Check”パネル（図1.14）で以下のパラメータを確認（or 入力）。

• Reflection list： dtprofit.ref
  
• <I/Sig> tolerance： 4〜7（10）
  ＊最初は4で実行し、随時、値を変える。
  

〜“Scale and Average”へ

1. “<I/Sig> tolerance”を4に設定して、「6.3 Space Group Check」を実行。
   
2. 上の解に基づいて「7. Scale and Average」を実行（＝反射ファイルを作成）。
   
3. “<I/Sig> tolerance”を別の値に設定して、「6.3 Space Group Check」を再実行。
   ＊実行は画面左Flow barから。
   
4. 新たな“Space Group Results”の解を選択して｢OK｣
   ⇒　空間群が変わるので、その確認画面が表示。
   
5. 「はい（Y）」
   ⇒　“Scale and Average”画面が開く。
   
6. 「7. Scale and Average」を再実行。
   

　以上を必要なだけ繰り返す。

1. メニューバー“Processing”→“Cell Tools”→“Transform”
   ⇒　“Cell Transformation”画面が表示（図1.18）。
   
2. Reflection list：　dtprofit.ref を選択。
   
3. “Transformation”から適切なものを選択。
   ＊図1.17の例では“Presentation”｢P 2 21 21｣を“Name”｢P 21 21 2｣の順にするため｢b c a｣を選択。
   
4. “Reindex”をクリック。
   ⇒　確認画面が表示。
   
5. 「はい（Y）」
   ⇒“New Reflection File”画面が表示。
   
6. ファイル名に任意の名称（拡張子ref）を入力し、“開く（O）”。
   ＊「7. Scale and Average」で使用するので、ファイル名に注意。
   ⇒　“Cell Transformation”画面に戻る。
   
7. 「Close」する。
   

　以上で、軸の修正終了。
　新規に作成したファイル（例ではdtprofit-bca.ref）を次の「7. Scale and Average」で用いる。