6. “Strategy”
測定の際の角度領域等を決定する。
*“Advanced”タブのパラメーターはdefault値のままで良い。
“Main”タブ
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Percent: 99
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Resolution(Å): “Assign Unit Cell”/“Find Spots”での設定値 。
以上、確認の上、「OK」。
⇒ 推奨される測定(角度)領域と完全性が表示される。
*結果として重要なのは、Start Angleである。
(注)
表示された結果はIndex Spotsで決定された結晶系も基づくものであり、推奨される測定角度領域が十分かどうかは疑問が残る。
Indexingに不安がある場合、は推奨される測定角度領域にこだわらず180°分測定する(次「7. Collect Images」参照)。
7. “Collect Image”
Strategyの結果を基に測定領域を決定し、回折データを収集する。
(注)
Collect Imageを実行する前に、Heパス用ガスの残量、サンプルに付着する霜の発生に注意。
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Start Angle: Strategyで決定された測定開始角度。
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End Angle: Strategyで決定された測定終了角度。あるいはStart Angle+180°の角度。
*Indexingに不安がある場合は、180°分(例えば、Start Angleが15°の場合、End Angle を195°)とする。
180°分の回折画像を撮影しておけば、どの様な結晶系にも対応することができる。
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Image Width: 通常は0.5
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Image Step: 0.5(Image Widthと同じ値)
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Exposure Time: 露光時間。Initial Imagesで撮影された回折像を基に決定。
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#Images: 撮影される画像の総数が表示。
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Time estimate: 撮影に要する時間が表示。
*露光時間にもよるが、撮影には180°分で20時間近くかかる。
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Required disk space: 撮影に要するディスク容量。
*通常、一枚18Mb弱の画像を100枚以上撮影する。
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Total disk space: ディスクの空き容量。
(注) Remainingが−(マイナス)の場合、HDDの空き容量不足。不要なファイルを消去し空き容量を増やす。
以上、確認の上、「Run」。
⇒ 回折データの測定開始。
*終了に十数時間〜。
ここまでの注意点及び改善点3
Collect Imageでは10時間以上かけて撮影が行われるため、X線照射で結晶が壊れ時間と共に回折像が乱れることがある。
撮影終了後に画像を確認し、回折パターンの良くないものは次の操作「8. Integrate Reflections」で除くことを検討する。
なお、収集される画像データは膨大な容量(180°分360枚の画像を収集した場合6Gを超える)となる。
それらは測定終了後、DVD-RAM等の他の記憶媒体に保存する等し、HDDの空き容量の確保を心がける。
データ収集が終了したら、次の「回折データの処理 」へ。
*回折データ収集が終わったら、回折データの処理と平行して、X線回折装置の停止操作
(スケジュール「X線回折装置の停止」)が可能。